Set-Ups Experimentales

 

El DCM cuenta con distintos set-ups experimentales que permiten evaluar propiedades electroquímicas y de transporte a alta temperatura. Todos estos set-ups pueden ser conectados a un sistema de bomba y sensor que permiten controlar la presión parcial de oxígeno entre 1 atm y 10-27 atm utilizando mezclas de Ar-O2, CO-CO2 e H2-H2O. Se cuenta además con un dispositivo humidificador para controlar la humedad de los gases, y una bomba turbo molecular para vacío hasta aproximadamente 10-9 bar, ambos acoplables a los set-ups mencionados.

 

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Set-ups de mediciones electroquímicas en celdas simétricas

Estos set-ups permiten realizar mediciones de espectroscopia de impedancia en función de la temperatura y la atmosfera permitiendo trabajar en atmosfera oxidante (rica en O2 o controlando la presión parcial de oxígeno) o reductora (rica en H2). Su principal aplicación es la determinación de conductividad iónica  en electrolitos sólidos y el estudio de reacciones de electrodo (ánodos y cátodos) en celdas simétricas. Para las mediciones de impedancia se cuenta con dos potenciostatos / galvanostatos Autolab modelos PGSTAT30 y PGSTAT302 cada uno acoplado a un módulo de impedancia FRA2 con un rango de frecuencia entre 1MHz y 10 µHz. Se cuenta con dos hornos tubulares que permiten alcanzar temperaturas de hasta 800 ºC. Uno de los hornos se encuentra equipado con contactos de Au y el otro con contactos de Pt, pudiéndose elegir el más adecuado de acuerdo a la reactividad de la muestra a estudiar. Cada horno admite un máximo de tres muestras que pueden medirse de manera secuencial mediante el uso de un conmutador automático.

 

 

 

 

 

 

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Set-up celda de potencia (en desarrollo)

Este set-up permite el testeo de celdas de combustible y de electrólisis completas en condiciones típicas de operación mediante la adquisición de curvas corriente-potencial (I-V) y corriente-potencia (I-P) en función del tiempo (estudios de degradación), la temperatura, la humedad del combustible (pH2O), el tipo de combustible (H2, CH4, etc), la corriente aplicada (en modo electrólisis), y presión parcial de oxígeno. El set-up cuenta con una celda de testeo de tres cámaras, lo que permite contar con un verdadero electrodo de referencia que opera en atmósfera inerte y permite evaluar tanto las propiedades del cátodo como del ánodo. La celda de testeo se encuentra montada dentro de un horno tubular tipo libro que puede alcanzar temperaturas de hasta 900 ºC. Para las mediciones de las curvas I-V e I-P se cuenta con dos potenciostatos / galvanostatos Autolab modelos PGSTAT30 y PGSTAT302 con una corriente máxima de 2 A.

 

 

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Set-up Permeabilidad de O2

Este set-up permite medir la permeabilidad  de oxígeno en membranas cerámicas densas a alta temperatura  por medio de cromatografía en fase gaseosa. Su principal aplicación es la determinación de la componente iónica de la conductividad eléctrica en los conductores mixtos. Cuenta con un cromatógrafo de gases SRI 8610C y un horno tubular que permite realizar mediciones a temperaturas de hasta 1100 ºC, dependiendo del tipo de sellado utilizado.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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Set-up de resistividad a cuatro puntas

Este set-up permite realizar mediciones de resistividad eléctrica mediante la técnica de 4 puntas a alta temperatura y atmósfera controlada (O2, aire, control de pO2, H2, etc). Cuenta con un horno tubular adaptado para medidas de resistividad a temperaturas entre 20 y 1000 ºC.

 

 

 

 

 

 

 

 

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Set-up XRD de propiedades eléctricas in-situ / in-operando (en desarrollo)

Este set-up permite colectar datos de difracción de Rayos X y, simultáneamente, realizar mediciones de conductividad eléctrica por el método de Van der Paw o mediciones de espectroscopia de impedancia a alta temperatura bajo atmósfera de oxígeno controlada. Su principal aplicación es el ensayo de arreglos electrodo/electrolito ensamblados como media-celdas, sometiéndolos a ciclos de temperatura en atmósferas oxidantes (cámara Anton Para HTK 1200N disponible) o reductoras (ej Anton Parr HRK 900 no disponible), y midiendo simultáneamente propiedades electroquímicas y fisicoquímicas. El set-up cuenta con un portamuestra adaptado para una cámara de alta temperatura Anton Paar HTK 1200 (de hasta 1200 ºC) acoplada a un equipo de difracción de Rayos X Panalytical Empyrean con un detector Pixcel 3D. Además, el portamuestra puede acoplarse a líneas de sincrotrón para mediciones de difracción de Rayos X o de espectroscopia de absorción de Rayos X en forma simultánea con mediciones de conductividad eléctrica por el método de cuatro puntas o mediciones de espectroscopia de impedancia.

 

Responsables: Liliana Mogni, Adriana Serquis

Información de contacto

Departamento Caracterización de Materiales

Gerencia Investigación Aplicada

Centro Atómico Bariloche

Av. Exequiel Bustillo 9500
Bariloche (8400)
Río Negro - República Argentina
 

Tel: +54 (0294) 444 5100 int. 5389
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